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| 制备固体氟化钠的主要工艺条件反应时间氢氧化钠 |
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加量分数氟化钠晶体与硅胶分离采取不同烧碱加入量对比实验得到的氟化钠晶体在干燥箱中烘干实验结果见表。氟化钠实验结果表实验结果表明实验制备的固体氟化钠结晶颗粒粗大加入氢氧化钠后硅胶形成了可溶性硅酸钠溶液实现了氟化钠与硅胶的有效分离产品中硅胶含量较低可用于冰晶石的生产。
过滤后的母液可得到低模数的液体水玻璃经进一步加入二氧化硅反应后可得到高模数的液体水玻璃达到了循环利用目的减少污水排放。适宜的氢氧化钠加入量为理论量的一。氟化铝溶液的制备氟硅酸对氢氧化铝有强烈分解作用反应为放热反应随着投料的进行反应温度也逐渐升高靠中和热完全可以维持反应所需的热量故元需先将酸加热到—℃正常情况下氟硅酸温度加热至℃即可投料。加料完成后整个反应产生的热量可维持在—℃。反应最初形成的是可溶性的型三水合氟化铝。因此合成结束时生成物为过饱和的介稳氟化铝溶液过饱和度的高低取决于原始氟硅酸溶液的浓度和过滤后氟化铝溶液的浓度。
由于在—℃时最稳定的氟化铝水合物是难溶于水的口型三水合氟化铝所以型三水合氟化铝会转变成口型三水合氟化铝析出只是这种转变的速度极为缓慢这就要求合成结束立即进行过滤分离除去固态硅胶以避免转变为口型三水合氟化铝析出后并入固态硅胶中降低氟化铝收率。氟化铝溶液浓度越高则越不稳定且越容易析出结晶。氟化铝的浓度取决于所使用的氟硅酸浓度氟硅酸浓度越高氟化铝结晶析出的时间越短。其次采用与氟硅酸等量洗水对硅胶进行洗涤洗涤液并入氟化铝滤液中降低氟化铝溶液的浓度避免氟化铝析出同时提高氟化铝收率。
实验主要考察不同浓度氟硅酸对氟化铝溶液的稳定性及其收率的影响。制备氟化铝的主要工艺条件见表实验结果见表。表氟化铝制备的主要工艺条件表实验结果表明适宜的氟硅酸质量分数为一氟硅酸浓度过高反应过程中便会过早析出氟化铝进入硅胶中增加了氟化铝损失氟硅酸浓度过低反应生成的硅胶结晶颗粒细小黏度增大不利于过滤。过滤后适宜的氟化铝溶液质量分数为。氟化铝溶液质量分数过高氟化铝晶体析出影响冰晶石的合成氟化铝溶液质量分数过低加大了污水处理量增加了污水处理成本。随着氟硅酸浓度的提高反应生成的硅胶颗万方数据年月周秀梅等固体氟化钠制取冰晶石的研究粒逐步增大越容易过滤硅胶中含湿量则逐步下降。表氟化铝溶液制备实验结果注氟化铝浓度为加入硅胶洗涤液后的分析浓度。
冰晶石的合成采用固体氟化钠与氟化铝溶液生产冰晶石关键控制冰晶石合成时和比物质的量比下同。反应过程中对产品的影响很大在碱性条件下合成的产品粒度细小在酸性条件下合成的产品粒度粗大反应合适的为。比控制在可以合成分子比为—的冰晶石。分子比越高氟含量及铝含量越低钠含量越高。取氟化铝溶液适量固体氟化钠按化学计量加入。
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