(1)氟化钠过饱和热溶液准备称取氟化钠15g加人盛有250mL水的烧杯中.加热到60-90℃恒温制成过饱和热溶液。 (2)待测水玻璃溶液准备在氟化钠溶液升温期间,取待测(水玻璃)液体试样1OmL(若是固体试样.则取5g;如果待测试样的波美度低于40Be,可适当增大待测试样的用量),再加人到5OOmL容盘瓶中制样。 (3)进行空白试验取已经加热的氟化钠溶液50 ml于锥形瓶中.加人甲基红乙醇指示剂10滴,溶液变为黄色.再用盐酸标准溶液滴定至红色不变.过最2~5mL;然后用氢负级化钠返滴至黄色出现,滴定终点的确认采用pH试纸,对要求更精确的模数测定试验.采用pH计测定pH值,测出碱性液消耗的盐酸标准溶液体积(经验值定为4.4mL左右,pH在6.0左右)。 (4)滴定测试、计算模数 取待测水玻瑞溶液5mL于锥形瓶中.加入甲基红乙醉指示剂I0滴,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变成微红色为终点.记录所消耗的盐酸标准溶液的体积V,,即测定了氧化钠的含量。加过饱和氟化钠溶液 5OmL,振荡锥形瓶使溶液彦色变黄.滴加盐酸标准直至溶液由黄色变成红色.再多滴加2~5mL.记下第二次所消耗盐酸标准溶液体积V2。返滴氮氧化钠,边滴边用pH试纸侧定溶液的pH值.直至pH值与空白试验的pH值相同.读出消耗的氢氧化钠标准溶液体积V3。重复这个步骤试验3次.分别记下V1,、V2, V3,的值.用式(2)计算待测试样的模数。
|